紅外碳硫分析儀因其操作相對簡便、分析速度較快、檢出限較低以及穩(wěn)定性較好等優(yōu)點,在冶金、機械、商檢、科研及化工等行業(yè)中得到了較多應(yīng)用。該儀器主要用于黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無機物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中碳元素和硫元素含量的測定。然而,要獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,操作人員需要關(guān)注多個環(huán)節(jié)中的影響因素。
樣品制取是分析工作的起點。在制取樣品時,應(yīng)先去除樣品表面的油污、紙屑、纖維及氧化皮等雜質(zhì),并按照取樣標(biāo)準(zhǔn)鉆取樣品,注意樣品的代表性和均勻性。取樣設(shè)備及存放樣品的容器需保持清潔,采集后的樣品應(yīng)全部收集到容器中,不宜只挑選大顆粒或僅取粉末部分。若只稱取某一類形態(tài)的樣品,可能導(dǎo)致碳含量的測定結(jié)果偏離實際值。
樣品稱量環(huán)節(jié)同樣值得重視。樣品稱樣量的不同會直接影響碳、硫的絕對質(zhì)量,進而使分析結(jié)果落在儀器校正曲線的不同區(qū)域,引起結(jié)果的波動。這種影響在接近儀器檢測上限或下限時更為明顯。對于低含量樣品,稱樣量較大時結(jié)果可能偏高;而對于高含量樣品,結(jié)果則可能偏低。
坩堝的處理狀態(tài)對分析結(jié)果也有不可忽視的影響。未經(jīng)處理的坩堝空白值可在10至100微克每克之間波動。實踐證明,預(yù)處理的時間與溫度對獲得穩(wěn)定且較低的坩堝空白值較為關(guān)鍵。坩堝在使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理,通常在馬弗爐中1100攝氏度下烘燒約4小時,這樣可以在較大程度上降低坩堝空白對分析結(jié)果的干擾。

助熔劑的選擇與加入量直接關(guān)系到硫的釋放率和測定精度。常見的助熔劑包括鎢粒、錫粒和純鐵。對于非鐵磁樣品,通常選用純鐵助熔劑以增強電磁感應(yīng)并降低樣品合金比,起到稀釋作用。金屬類樣品一般選擇鎢粒或錫粒,其中鎢粒具有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時不飛濺,有助于穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果,其燃燒后生成的酸性三氧化鎢對消除硫的吸附有較好效果。錫粒熔點較低,助熔效果較好,但燃燒過程中會產(chǎn)生較多二氧化錫粉塵,可能影響硫測定的穩(wěn)定性。此外,助熔劑的加入量雖不參與結(jié)果計算,但在分析低含量樣品時,加入量的一致性對結(jié)果有較明顯影響,應(yīng)盡量保持每次加入量相同。
樣品與助熔劑的放置次序也會影響分析準(zhǔn)確性。根據(jù)使用經(jīng)驗,將樣品置于坩堝底部,鎢粒放置在樣品上層,分析結(jié)束后坩堝周圍及石英保護套較為干凈,樣品燃燒充分。若將助熔劑放在樣品下層,坩堝及保護套周圍可能出現(xiàn)金屬液體殘渣,導(dǎo)致結(jié)果不夠穩(wěn)定。因此,建議將助熔劑疊加在樣品之上進行檢測。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與校準(zhǔn)頻率也是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。應(yīng)使用國家標(biāo)準(zhǔn)局認(rèn)可且在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其品種宜與被測樣品同類。單點校正時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳硫含量應(yīng)接近被測樣品。每次開機時宜進行校準(zhǔn),此后每分析20批樣品可再校準(zhǔn)一次。

灰塵的積累對分析結(jié)果的影響不容忽視,尤其是在低含量樣品分析中。隨著分析次數(shù)的增加,灰塵積累增多,可能導(dǎo)致偏差增大、重現(xiàn)性下降。定期清理系統(tǒng)灰塵,特別是灰塵過濾器,有助于恢復(fù)良好的重現(xiàn)性。
溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響體現(xiàn)在多個方面。灰塵過濾器溫度的變化會影響氣體吸附量;紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同會改變分析氣體體積及氣體通過紅外池的時間;同時,溫度變化還會引起紅外光源發(fā)射光強的波動以及熱釋電檢測器輸出的差異,從而影響結(jié)果穩(wěn)定性。因此,保持系統(tǒng)溫度穩(wěn)定是獲得可靠數(shù)據(jù)的前提條件之一。