X熒光光譜儀分析檢測方法是一種應用相當廣泛的儀器，無論對于固體、液體、粉末，更甚至于對空氣也可進行檢測分析。
關于對X熒光光譜儀的分析方法，它是可以定性定量分析的方法。
X熒光光譜儀定性分析。不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長或能量，因此根據熒光X射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動的2θ角可以求出X射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。
X熒光光譜儀定量分。X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比：Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100\%時，該元素的熒光X射線的強度。
X熒光光譜儀的多種檢測
X熒光光譜儀樣品制備。進行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤差；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。
對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。
使用X熒光光譜儀對樣品進行分析的檢測，是一種廣泛應用的方法。