使用高頻紅外碳硫儀對(duì)鋼鐵或者其他材料中的碳及硫元素進(jìn)行有效分析檢測(cè),其中一個(gè)關(guān)鍵問題在于,對(duì)于樣品中的硫元素,怎么樣才能做到準(zhǔn)確釋放,是否能將樣品充分燃燒,準(zhǔn)確獲取,然后檢測(cè)?
燃燒溫度時(shí)硫回收率的影響?
硫在鋼鐵中存在的形態(tài)較穩(wěn)定,需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。爐溫在1399℃時(shí)硫回收率可達(dá)90-96%,在1450~1510℃時(shí)約98%。國(guó)外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時(shí),爐溫很難達(dá)1350℃但應(yīng)根據(jù)不同材料,燃燒時(shí)盡量提高爐溫,一般鑄鐵1250℃,普通鋼,低合金1300℃,高速鋼,耐熱鋼1300--1350℃,另外還必須確保一定高溫持續(xù)時(shí)間,使硫充分氧化。由于目前我國(guó)采用管式爐較多,我們?cè)诠苁綘t實(shí)驗(yàn)中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。

碳硫分析儀的有效檢測(cè)
通氧流量對(duì)硫回收率的影響?
燃燒時(shí)通氧流量也是不可忽視的,氧氣流量小試樣燃燒不完全使結(jié)果偏低,氧氣流量過大,使一部分SO2繼續(xù)氧化為SO3,而SO3不能被碘標(biāo)液滴定也會(huì)使結(jié)果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min,碳鋼為1.0~2.0l/min,所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜,在實(shí)際操作中應(yīng)采用“前大氧,后控氣”的供氧方式,它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度,有利于硫的充分氧化,又可確保SO2的完全吸收,有利于滴定反應(yīng)的順利進(jìn)行。
使用高頻紅外碳硫儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),不管是高頻爐的燃燒,還是儀器設(shè)備等都會(huì)有一定程度的影響,硫元素的轉(zhuǎn)化率往往至是再某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件,使標(biāo)準(zhǔn)鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致,氧氣流量控制一致等因素掌握好,準(zhǔn)確度會(huì)高,再現(xiàn)性會(huì)好的。